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酚藏花紅分光光度法測(cè)定巖石礦物中的微量汞

用酚藏花紅作顯色劑，溴汞酸與酚藏花紅形成的締合物易為混合溶劑苯-丁酮（3:1）所萃取，以比色測(cè)定汞，用于巖石礦物中微量汞的分析。本法在選擇性、靈敏度、穩(wěn)定性及重現(xiàn)性均較滿意。

試劑與儀器

酚藏花紅：配制成0.3%水溶液。

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取光譜純二氯huagong0.6768g溶于水，稀釋至1000ml容量瓶中，搖勻，此溶液含汞為0.5Mg/ml.再分取10ml，加水稀釋至500ml，此溶液含汞為10ug/ml。

溴化鈉溶液：0.2mol/l溶液

混合溶劑：苯-丁酮（3:1）混合溶劑。

硫酸：8mol/l溶液

鐵粉

分光光度計(jì)（UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)-上海奧析）

分析步驟

稱取礦樣0.1-0.5g,經(jīng)干燥的長(zhǎng)頸小漏斗進(jìn)入雙球管中，加還原鐵粉1g，混勻，將雙球管保持水平狀態(tài)，于噴燈上先用微火緩緩加熱1-2min,以驅(qū)去水分，升高溫度繼續(xù)灼燒2-3min,然后將相鄰于底球玻璃管部分于高溫下軟化，用鑷子拉去底球，熔封管的末端，待玻璃管冷卻后，加入濃硝酸0.5ml，于水浴鍋中加熱煮沸30min,冷卻，并將管內(nèi)溶液移入50ml小燒杯中，用水洗滌玻璃管，沖洗液移入燒杯中，加入硫酸（1+3）1Ml,于低溫電熱板上緩緩加熱蒸發(fā)，至硝酸蒸汽*消失為止（燒杯內(nèi)體積為1-2ml),將燒杯內(nèi)溶液移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，取此溶液1ml移入25ML比色管中，加入8mol/l硫酸3ml、0.2mol/l溴化鈉1ML、蒸餾水4ML、0.3%酚藏花紅1ml、苯-丁酮混合液（3:1）10ml，搖蕩2Min，靜置分層，將萃取液移入離心試管中，離心沉降后轉(zhuǎn)入2cm比色皿中，以苯-丁酮混合液（3:1）作參比，在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)527nm處測(cè)量吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 0.2 、 0.4 、 0.6、 0.8 、1.0ml于25ml比色管中，加入3ml 8mol/l硫酸和1ml0.2mol/l溴化鈉，以下按分析步驟進(jìn)行測(cè)吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

硫酸介質(zhì)的酸度在1.6-4mol/l范圍內(nèi)吸光度高而穩(wěn)定，溴化鈉的濃度在0.01-0.03mol/l范圍內(nèi)吸光度高而穩(wěn)定，酚藏花紅的濃度在0.03%吸光度平穩(wěn)。

酚藏花紅-溴汞酸締合物在室內(nèi)漫射光下，在150min內(nèi)吸光度無(wú)顯著變化。